Preparazione è Valutazione di Prestazione di Resina Epoxy Prepreg Resistente à Alta Temperature
2023-02-02
1. I MUVRINI
Cum'è una resina termoindurente impurtante, a resina epossidica hà boni proprietà elettriche, stabilità chimica, eccellenti proprietà meccaniche è proprietà adesive, è hè largamente usata in parechji campi. Nta l'ultimi anni, cù u rapidu crescita di u cunsumu di resina epossidica in Cina, assai novi esigenze sò state presentate per a struttura di variità di resina epossidica. A dumanda di resistenti à alta temperatura chista resina in certi prudutti high-end hè in crescita. Ancu s'è certi variità di resina epossidica resistente à alta temperatura sò stati sviluppati in casa è in l'esteru, è una certa pruduzzione hè stata furmata, ùn pò ancu risponde à i bisogni di u sviluppu attuale è futuru. I principali pruduttori stranieri di stu tipu di resina epossidica speciale includenu Dow Chemical di i Stati Uniti, Tokyo Chemical di Giappone, Mitsubishi Gas Chemical, etc. Siccomu u so scopu originale hè principalmente per l'usu militare, i paesi straneri anu impostu un bloccu tecnicu à longu andà. nantu à a tecnulugia di fabricazione di stu tipu di materiale è limitatu a so esportazione. A pruduzzione di i prudutti sviluppati in Cina hè limitata è u prezzu hè caru, chì ùn pò micca risponde à a dumanda di crescita rapida attuale di l'usu civile [4]. Per risponde à a dumanda domestica di resina epossidica resistente à alta temperatura, hè urgente di sviluppà resina epossidica resistente à alta temperatura cù viscosità adattata, una bona tecnulugia di trasfurmazioni, una bona stabilità di almacenamiento di prudutti è un costu moderatu.
In questa carta, resina epossidica multifunzionale è resina epossidica E51 sò cumposti, è sistema curing agenti appropritatu hè sceltu à migliurà a resistenza à u calore di resina epossidica. À u listessu tempu, a viscosità è e proprietà cumpletu di u sistema di resina sò aghjustate da u rapportu per risponde à i requisiti di prestazione è adattà à a produzzione di prepreg hot-melt. Prepeg hè una materia prima assai impurtante di fà FR4 feuille, 3240 foglia epossidica, foglia di bachelite è foglia di cotone fenolicu 3026.
2. Spirimentu
a. Materie prime, strumenti è attrezzature
I. Materie prime: resina epossidica multifunzionale (A), resina epossidica generale E51 (B), agenti curing à alta temperatura (C), toghener (D), acceleratore (E).
II. Strumenti è equipaghji: tester di puntu di addolcimentu, KOREALABOTECH244 - 1544 tester di tempu di gel, reometru TAAR2000, calorimetru di scansione differenziale TA50WS (DSC), tester di materiale universale INSTON2382, macchina incollatrice, macchina prepreg.
b. Preparazione di a mostra di prova
I. Preparazione di resina: calore è funnu a resina epossidica è l'agente di tenacità in una certa proporzione, agitate finu à chì a mistura hè uniforme, fresche à sottu à 80 ℃, aghjunghje l'agenti di curazione è l'acceleratore, vacuumize è sguassate bolle, è mischjà uniformemente.
II. Preparazione di u corpu di casting di resina: versà u sistema di resina evacuata in u muffa preriscaldata mentre hè calda, è solidificate secondu un certu sistema di curazione.
III. Preparazione di film adesivo di fusione calda: mette a resina di fusione in u tank di cola di l'applicatore di cola, trasfiriu a resina à a carta di liberazione currispondente attraversu u rullu, è poi rinfriscà a film adesivo finitu attraversu u dispusitivu di rinfrescante per u film coating.
IV. Preparazione di prepreg di fibra di carbone: i strati superiori è inferiori rivestiti di film di resina è fibra di carbone sò cumposti da una macchina composta. I dui strati di film di resina è a fibra di rinforzu formanu una struttura "sandwich". A resina hè imbulighjata uniformemente in a fibra à traversu u riscaldamentu di a piastra calda è u riscaldamentu è l'estrusione di quattru pariglii di rulli di riscaldamentu per furmà u prepreg.
V. Preparazione di strisce di prova prepreg: tagliate è copre prepreg secondu u standard di prova, solidificà è formate secondu un certu sistema di curazione, è dopu tagliate in strisce di prova standard.
3. Risultati è discussione
a. Preparazione di a formula di resina
Sicondu i requisiti di resistenza à u calore di a resina, a temperatura di transizione di vetru TgDSC di u sistema di resina hè determinata à esse ≥ 190 ℃. À u listessu tempu, a resina deve esse adattata per a produzzione di prepregs hot-melt. A resina deve esse semi-solida à a temperatura di l'ambienti, micca appiccicate à e mani, micca appiccicate à carta, è u tempu di gel di resina deve esse adattatu. Sicondu l'esperienza di pruduzzione, u puntu di ammollimentu di a resina hè determinatu à esse 35 ~ 45 ℃, è u tempu di gel à 170 ℃ hè determinatu à esse 20 ~ 30min.
Prima, a resina epossidica multifunzionale (A) è l'enduritore (D) sò mischiati in una proporzione di 100/10, è aghjunghje una certa quantità di agenti di curazione à alta temperatura (C), senza aghjunghje a resina epossidica generale E51 (B) è acceleratore (E), è dopu u funziunamentu di u sistema di resina hè investigatu. Sicondu l'analisi di a formula 1 # ~ 4 # in Table 1, cù l'aumentu graduali di a quantità di l'agentu di curazione à alta temperatura (C), u Tg di u sistema di resina mostra una tendenza ascendante, ma a forza di tensione diminuisce gradualmente; U tempu di gel, u puntu di ammollimentu è Tg di a formula 2 # ~ 4 # ponu risponde à i requisiti.
Table 1 Proporzioni è pruprietà di e diverse resine
Formula | Rapportu di massa (A/B/C/D/E) | Puntu di ammollimentu / ℃ | Tempu di gel (170 ℃) / min | Tg DSC/℃ | Resistenza a trazione/MPa |
1 | 100/0/45/10/0 | 37.3 | 38 | 186 | 39 |
2 | 100/0/50/10/0 | 38.5 | 29 | 207 | 34 |
3 | 100/0/55/10/0 | 38.8 | 27 | 210 | 25 |
4 | 100/0/60/10/0 | 39.1 | 26 | 224 | 20 |
5 | 90/0/40/10/0.3 | 41.0 | 16 | - | - |
6 | 70/20/25/15/0.3 | 40.0 | 26 | 191 | 44 |
7 | 75/15/25/15/0.3 | 40.0 | 27 | 203 | 58 |
Per aghjustà a forza di trazione di a resina senza dannà e proprietà termali di a resina, hè necessariu di riduce a quantità di agenti di curing à alta temperatura (C) è aghjunghje una certa proporzione di acceleratore (E). Relativamente parlante, a quantità di l'agente di curazione aghjuntu hè grande è a quantità di acceleratore aghjuntu hè chjuca. Un mischju irregolare in a produzzione attuale hè faciule per causà l'esplosione di resina. Per quessa, hè necessariu aghjustà u prucessu di mischju di resina. Prima, aduprate a resina epossidica generale E51 (B) per macinà l'agenti di curazione à alta temperatura (C) è l'acceleratore (E), è dopu aghjunghje a mistura in a resina dopu a resina epossidica multifunzionale (A) è l'enduritore (D). ) sò fusi in proporzione.
Pò esse vistu da a Formula 5 in a Tabella 1 chì u tempu di gel hè significativamente più brevi di quellu di a Formula 1 quandu l'acceleratore (E) hè aghjuntu. Quandu a resina righjunghji u gelu, a reticulazione di a rete moleculare accelerà, è a resina cambierà rapidamente da u statu di flussu viscosu à u statu di vetru. A causa di l'aghjuntu di l'agente di duru in questa resina, a viscosità di a resina hè grande, a fluidità di a resina hè povera, è l'aria hè difficiule di scaricamentu. Se u tempu di gel hè troppu veloce, è e bolle di resina ùn sò micca scaricate cumplettamente, a resina hè stata gel, chì pruvucarà difetti, cum'è un ligame debule trà resina è fibra, cavità, ecc. u pruduttu è a migliione di u rendiment di materiale compositu. Per quessa, a quantità di l'agente curante deve esse ridutta. Tabella 1 A forza di trazione di a formula 6 è a formula 7 hè significativamente più altu ch'è quella di a formula 4 quandu l'agente di curazione à alta temperatura (C) - acceleratore (E) sistema macinatu cù resina epossidica generale E51 (B) hè aghjuntu. Tuttavia, a causa di a grande quantità di resina epossidica generale E51 (B) in a formula 6, chì affetta a temperatura di transizione di vetru Tg di u sistema, a formula 7 hè stata finalmente scelta cum'è formula di resina.
b. Pruprietà reologica di a resina
In ordine à scuntrà i bisogni di u prucessu di pruduzzioni prepreg hot-melt, i pruprietà rheological di resina formula 7 à differente temperatures sò stati pruvati, è i risultati sò mustratu in Table 2. Si pò esse vistu da Table 2 chì a viscosità resina cambia cù a temperatura. Dunque, in u prucessu di preparazione di film di resina, a viscosità di a resina pò esse aghjustata cuntrullendu a temperatura per risponde à i bisogni di u prucessu di preparazione di film di resina.
Tabella 2 Viscosità di resina à diverse temperature
Température/℃ | Viscosità/Pa · s |
60 | 312 |
70 | 86 |
80 | 33 |
90 | 14 |
100 | 7.6 |
Duranti u prucessu di revestimentu, a viscosità è a temperatura affettanu u grossu è a qualità di a film adhesiva. Per esempiu, quandu a viscosità hè troppu alta, a fluidità hè povira, chì ùn hè micca favurevule à a furmazione di una bona film di resina. Quandu a viscosità hè troppu bassu, hè faciule per perdiri. U mutivu principalu hè chì l'agentu di curazione hè statu aghjuntu à u sistema di resina epossidica, è a resina hè stata riscaldata per un bellu pezzu durante a preparazione di a film. Quandu a temperatura hè troppu alta, macromolecule è segmenti di a catena pò esse sottumessi à u muvimentu termale, chì influenzerà a vita di i prudutti finiti. Per quessa, quandu preparanu a film adesivu, a temperatura deve esse u più bassu pussibule sottu à a cundizione chì i requisiti di u prucessu sò soddisfatti. Pò esse vistu da a Tabella 2 chì a viscosità di resina à 60 ℃ hè grande, chì affetta a stabilità di a preparazione di film, cusì 70 ℃ hè sceltu cum'è a temperatura di a film.
c. Determinazione di u sistema di curazione
Un sistema di curazione perfetta pò migliurà a prestazione di u pruduttu, altrimenti ùn affetterà micca solu u rendiment di u pruduttu, ma ancu portà diversi prublemi di prucessu. U sistema di curazione pò esse determinatu da un esperimentu DSC non isotermicu. À diverse tassi di riscaldamentu di 5 ~ 25 ℃ / min, u sistema di resina hà una temperatura di reazione iniziale currispundenti (Ti), a temperatura di reazione massima (Tp) è a temperatura di reazione finale (Tf) (Table 3). A temperatura iniziale di a reazione (Ti), a temperatura di u piccu di a reazione (Tp) è a temperatura di a fine di a reazione (Tf) à una velocità di riscaldamentu di 0 pò esse ottenuta secondu l'equazione di adattazione lineale di i trè.
Tabella 3 Ti, Tp è Tf à diverse velocità di riscaldamentu
Velocità di riscaldamentu / ℃ / min | Ti/℃ | Tp/℃ | Tf/℃ |
5 | 163 | 193 | 217 |
10 | 165 | 198 | 237 |
15 | 173 | 209 | 249 |
20 | 182 | 225 | 270 |
25 | 187 | 234 | 296 |
d. Valutazione di resistenza à u calore
A resistenza à u calore di u sistema di resina hè generalmente evaluata da a temperatura di deformazione termale, a temperatura di transizione di vetru è a temperatura di descomposizione di perdita di pisu termale di u materiale. A temperatura di transizione di vetru Tg hè a temperatura di u materiale da u statu di vetru à u statu elasticu altu, chì hè una data impurtante per determinà a temperatura di serviziu di u materiale. A temperatura di transizione vetru in a curva DSC hè 203 ℃.
e. Valutazione di e proprietà meccaniche di resine è composti
A Tabella 4 mostra i dati di e proprietà di trazione è di curvatura di resina curata. A Tabella 5 mostra i dati di pruprietà meccanica di i laminati unidirezionali prepreg di fibra di carbone. Sicondu i dati in a Tabella 4, e proprietà meccaniche di u sistema di resina è prepreg di fibra di carbone ponu risponde à i bisogni di u valore di destinazione.
Tabella 4 Proprietà meccaniche di u corpu di casting di resina
danza | Valore Target | Valore Reale | |
Proprietà Tensile | Resistance à la traction/MPa | ≥55 | 58.6 |
Modulu di trazione/GPa | ≥3 | 3.48 | |
Prestazione di curvatura | Forza di curvatura / MPa | ≥85 | 117 |
Modulu di curvatura/GPa | ≥3 | 3.52 |
Tabella 5 Proprietà meccaniche di u laminatu unidirezionale prepreg di fibra di carbone
danza | Valore Target | Valore Reale | |
Proprietà Tensile | Resistenza a trazione longitudinale/MPa | ≥20000 | 2500 |
Modulu di trazione longitudinale / GPa | ≥120 | 128 | |
Resistenza a trazione trasversale/MPa | ≥28 | 34.2 | |
Modulu di trazione trasversale / GPa | ≥7 | 7.18 | |
Prestazione di curvatura | Forza di curvatura longitudinale / MPa | ≥1400 | 1440 |
Modulu di curvatura longitudinale / GPa | ≥130 | 132 | |
Prestazione di cumpressione | Resistenza à compressione longitudinale / MPa | ≥800 | 1195 |
Resistenza à a compressione trasversale / MPa | ≥120 | 131 | |
Prestazione di taglio | Resistenza al taglio interlayer/MPa | ≥75 | 86.2 |
4. cunchiusioni
In questa carta, a resina epossidica multifunzionale è generale resina epossidica E51 sò stati mischiati, è u sistema di curing-accelerator adattatu hè statu sceltu per sviluppà a resina epossidica prepreg resistente à alta temperatura, è a prova di e proprietà di a resina è di u compostu.
a. A resina epossidica multifunzionale hè benefica per a migliione di a resistenza à u calore di u sistema. Quandu u rapportu di massa di u sistema (A / B / C / D / E) hè 75/15/25/15/0.3, hà una resistenza eccellente à u calore è pò risponde à i bisogni di a produzzione prepreg hot-melt.
b. E curve DSC di u sistema di resina à diverse tassi di riscaldamentu sò stati pruvati da esperimenti DSC. U sistema di curazione ottimali di u sistema di resina era 160 ℃ / 1h + 180 ℃ / 3h per adattazione lineare.
c. U sistema di resina hà una excelente resistenza à u calore, è a Tg misurata da DSC hè 203 ℃.
d. E proprietà meccaniche di u sistema di resina è u prepreg di fibra di carbonu risponde à i requisiti di u valore di destinazione.